Méthode de préparation de l’Acemi

1. Acétylacétamide, trioxyde de soufre et KOH comme matières premières
Premièrement, l'acide acétylacétamide sulfonique est synthétisé dans un solvant organique-inorganique inerte et le SO3 est passé dans l'acétylacétamide pour une condensation cyclique. Ensuite, extrayez-le et séparez-le, et faites-le réagir avec KOH pour obtenir le produit. Par exemple, à -60 degrés, ajoutez goutte à goutte 5,1 g (50 mmol) d'acétylacétamide dissous dans 50 ml de CH2Cl2 à 8 ml (200 mmol) de SO3 liquide dissous dans 50 ml de CH2Cl2, remuez pendant 2 heures, puis ajoutez 50 ml d'éthyle. acétate et 50 ml d'eau à la solution. Séparer la phase organique après extraction. Extraire la phase aqueuse deux fois avec de l'acétate d'éthyle et combiner le liquide organique obtenu dans la phase organique. Sécher sur Na2SO4 anhydre et évaporer pour récupérer l'acétate d'éthyle. Le résidu a été dissous dans du méthanol et neutralisé avec une solution de KOH pour précipiter l'acésulfame. Après séchage, 3,1 g de produit ont été obtenus avec un taux de récupération de 31 % de la quantité théorique. L'inconvénient de cette méthode est que la réaction doit être effectuée à une température relativement basse et que le rendement n'est pas élevé.
2. Utilisation de l'acide aminosulfonique, de la triéthylamine, de la diénone, du SO3 et du KOH comme matières premières
Ajoutez 9,7 g (0,1 mol) d'acide aminosulfonique à 16 ml (0,12 mol) de triéthylamine, remuez jusqu'à dissolution complète, puis ajoutez 8 ml de diénone goutte à goutte à 0 degrés et remuez à température ambiante jusqu'à ce que la réaction soit terminée. Ajouter de l'hexane pour précipiter et affiner. Après élimination du solvant sous pression réduite, une bouillie a été obtenue avec un rendement allant de 95,{{10}},0 %. À -30 degrés, ajoutez la bouillie et les 5-6 équivalents dans un récipient contenant du CH2Cl2 et remuez continuellement pendant 1-5 heures. Retirez le solvant sous pression réduite, traitez le résidu avec une solution de KOH, contrôlez le pH à 8-10, retirez le solvant et séchez pour obtenir l'acésulfame avec un rendement de 69 %. L’avantage de cette méthode est que les matières premières sont faciles à obtenir, les conditions de traitement sont relativement douces, mais le processus est complexe.
3. Utilisation du fluorure d'aminosulfonyle, de la dicétone, du carbonate de potassium et du KOH comme matières premières
À {{0}} degré C, l'ajout goutte à goutte de diénone à une solution acétonique de H2NSO2F et K2CO3 produit le sel de potassium du fluorure d'éthylhexylphtalimide N-sulfophtaléine. Il réagit ensuite avec une solution de CH3OH et de KOH pour produire de l'acésulfame. Par exemple, dissolvez 76 g (0,55 mol) de poudre de K2CO3 dans 5 00 ml d'acétone, ajoutez 57,8 ml (1,0 mol) de H2NSO2F, ajoutez 84,3 ml (1,1 mol) de diénone goutte à goutte dans les 15 minutes, remuez et mélangez à 0 degré pendant 30 minutes, et une réaction exothermique se produira. Contrôlez la température en dessous de 30 degrés jusqu'à ce que le CO2 soit complètement libéré, puis arrêtez la réaction. Filtrer le mélange réactionnel par aspiration et laver avec un peu d'acétone. On obtient le sel de potassium cristallin incolore du fluorure de N-acétylamino-N-sulfophtaléine. Mélangez ce sel de potassium avec 4-6 mole de solution de méthanol pour le cycliser en acésulfame. Le rendement est de 93% du montant théorique.